高通量微波消解儀是一種基于微波加熱原理與密閉高壓環(huán)境設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室樣品前處理設(shè)備，集高效、安全、精準(zhǔn)、自動(dòng)化于一體，廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、材料科學(xué)等領(lǐng)域，成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)高通量元素分析的核心工具。

　　其通過(guò)微波電磁波直接作用于樣品與消解試劑的混合物，極性分子（如水、酸）在交變電場(chǎng)中高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生分子間摩擦，將微波能轉(zhuǎn)化為熱能，實(shí)現(xiàn)快速、均勻的內(nèi)部加熱。密閉高壓消解罐（通常由PTFE、TFM或石英制成）可承受高溫（可達(dá)350℃）和高壓（可達(dá)10MPa），高溫高壓環(huán)境加速有機(jī)物氧化分解，使目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為可溶性無(wú)機(jī)離子，為后續(xù)分析（如ICP-OES、ICP-MS、AAS等）提供高質(zhì)量樣品溶液。

　　高通量微波消解儀詳細(xì)的操作流程：

　　一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

　　樣品準(zhǔn)備

　　將待測(cè)樣品研磨均勻（如土壤、植物、食品等），過(guò)篩（通常為40–100目）。

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取適量樣品（一般為0.1–0.5 g，根據(jù)樣品性質(zhì)和消解罐容量調(diào)整），記錄質(zhì)量（精確至0.1 mg）。

　　將樣品轉(zhuǎn)移至微波消解罐內(nèi)襯（常用PFA、PTFE或石英材質(zhì)）。

　　選擇合適的消解試劑

　　根據(jù)樣品類(lèi)型選擇酸體系，常見(jiàn)組合：

　　土壤/礦石：HNO?+HCl+HF+H?O?（注意：HF需使用耐氟材料）

　　生物組織/食品：HNO?+H?O?

　　塑料/聚合物：HNO?+H?SO?或逆王水

　　加入酸量一般為6–10 mL，確保完q浸沒(méi)樣品。

　　預(yù)消解（可選）

　　在通風(fēng)櫥中將裝有樣品和酸的消解罐敞口放置，室溫或低溫（<100°C）加熱數(shù)小時(shí)（如過(guò)夜），以去除劇烈反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)（如產(chǎn)生大量氣體）。

　　二、消解罐組裝

　　安裝密封組件

　　將內(nèi)襯放入消解罐外殼（通常為PEEK或高強(qiáng)度聚合物）。

　　依次安裝密封蓋、O型圈、壓力釋放膜片（burst disk）或彈簧閥。

　　檢查O型圈是否完好、無(wú)扭曲，確保密封性。

　　擰緊罐蓋至規(guī)定扭矩（不可過(guò)度用力）。

　　檢查所有罐體

　　確保每個(gè)消解罐組裝正確、無(wú)裂紋、無(wú)污染。

　　對(duì)于含HF的樣品，必須使用全PFA內(nèi)襯和專(zhuān)用密封件。

　　三、轉(zhuǎn)子裝載與儀器設(shè)置

　　裝載轉(zhuǎn)子

　　將組裝好的消解罐對(duì)稱(chēng)放入轉(zhuǎn)子孔位（避免偏心負(fù)載，影響旋轉(zhuǎn)平衡）。

　　若樣品數(shù)量不足，用空白罐或配重罐填補(bǔ)空位，保持轉(zhuǎn)子平衡。

　　檢查轉(zhuǎn)子與腔體

　　確認(rèn)轉(zhuǎn)子編號(hào)與儀器匹配，放置到位。

　　清潔腔體內(nèi)壁，確保無(wú)酸液殘留或異物。

　　設(shè)置消解程序

　　打開(kāi)控制軟件或觸摸屏，選擇或新建消解方法：

　　多步升溫程序示例：

　　從室溫升至120°C，保持5 min

　　升至160°C，保持5 min

　　升至190°C，保持10 min

　　升至220°C（難消解樣品），保持15–20 min

　　設(shè)置最大允許壓力（如80 bar）

　　設(shè)置微波功率（自動(dòng)調(diào)節(jié)為主）

　　可啟用實(shí)時(shí)溫度/壓力監(jiān)控功能（紅外或光纖測(cè)溫）

　　四、啟動(dòng)消解程序

　　關(guān)閉爐門(mén)，啟動(dòng)運(yùn)行

　　確保爐門(mén)鎖緊，安全聯(lián)鎖正常。

　　啟動(dòng)程序，系統(tǒng)自動(dòng)開(kāi)始：

　　微波加熱

　　轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)（確保均勻受熱）

　　實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)各罐溫度與壓力

　　運(yùn)行過(guò)程監(jiān)控

　　觀察控制屏幕上的溫度、壓力曲線，確保在安全范圍內(nèi)。

　　如出現(xiàn)異常報(bào)警（超溫、超壓、泄漏），系統(tǒng)應(yīng)自動(dòng)停止微波輸出。

　　五、消解結(jié)束與冷卻

　　自然冷卻或強(qiáng)制冷卻

　　程序結(jié)束后，禁止立即打開(kāi)爐門(mén)！

　　建議：

　　先在爐內(nèi)自然冷卻至80°C以下（約30–60分鐘）

　　或使用風(fēng)冷/水冷系統(tǒng)加速降溫（部分儀器自帶）

　　冷卻過(guò)程中保持轉(zhuǎn)子封閉，防止酸蒸氣泄漏。

　　六、取出樣品與后處理

　　取出消解罐

　　戴耐酸手套和護(hù)目鏡，在通風(fēng)櫥中打開(kāi)爐門(mén)。

　　小心取出消解罐，檢查是否有泄漏、變形或密封失效。

　　開(kāi)罐

　　緩慢松開(kāi)罐蓋，避免壓力殘留導(dǎo)致噴濺。

　　若使用壓力釋放膜片，需小心移除。

　　趕酸（可選）

　　將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯或趕酸儀，在電熱板上加熱（約150°C）驅(qū)除多余酸（特別是HNO?、HF），并定容至一定體積（如25 mL或50 mL）。

　　過(guò)濾與定容

　　若有不溶物，可用0.45μm濾膜過(guò)濾。

　　用去離子水定容，搖勻，待后續(xù)分析（如ICP-MS、AAS等）。

　　七、清潔與維護(hù)

　　清洗消解罐

　　內(nèi)襯、O型圈、蓋子等部件用去離子水沖洗，必要時(shí)用稀酸（如10%HNO?）浸泡，超聲清洗。

　　晾干或烘干后重新組裝備用。

　　記錄與歸檔

　　記錄樣品信息、消解程序、異常情況等，保存儀器運(yùn)行日志。